Közeli infravörös spektrométer

Közeli infravörös spektrométer technológiai elve

A közeli infravörös spektrum főleg akkor jön létre, amikor a molekuláris rezgés az alapállapotból egy magas energiaszintre vált át a molekuláris rezgés nem rezonáns jellege miatt. Főleg a hidrogéntartalmú X-H (X=C, N, O) csoport rezgésének frekvenciaduplázása és kombinált frekvenciaelnyelése kerül rögzítésre. . A különböző csoportok (például metil-, metilén-, benzolgyűrűk stb.) vagy ugyanazon csoport nyilvánvaló különbségeket mutat a közeli infravörös abszorpciós hullámhosszban és intenzitásban különböző kémiai környezetben.

A közeli infravörös spektroszkópia gazdag szerkezeti és összetételi információval rendelkezik, és kiválóan alkalmas szerves szénhidrogén anyagok összetételének és tulajdonságainak mérésére. A közeli infravörös spektrum tartományában azonban az abszorpciós intenzitás gyenge, az érzékenység viszonylag alacsony, az abszorpciós sávok szélesek és komolyan átfedik egymást. Ezért nagyon nehéz kvantitatív elemzést végezni a munkagörbe hagyományos módszerére támaszkodva. A kemometria fejlődése megteremtette a matematikai alapot e probléma megoldásához. Ez azon az elven működik, hogy ha a minta összetétele azonos, akkor a spektruma is azonos lesz, és fordítva. Ha megállapítjuk a spektrum és a mérendő paraméterek közötti megfelelést (úgynevezett analitikus modell), addig amíg a minta spektrumát mérjük, a spektrumon és a fenti megfeleltetésen keresztül gyorsan megkaphatjuk a kívánt minőségi paraméteradatokat.

Hogyan mérjünk közeli infravörös spektroszkópiával

A hagyományos molekuláris abszorpciós spektrometriás analízishez hasonlóan az oldatminták transzmissziós spektrumának mérése a közeli infravörös spektroszkópiás technológiában az egyik fő mérési módszere. Ezenkívül gyakran használják szilárd minták, például pelyhek, granulátumok, porok, sőt viszkózus folyékony vagy paszta minták diffúz reflexiós spektrumának közvetlen mérésére is. A közeli infravörös spektroszkópia területén az általánosan használt mérési módszerek közé tartozik a transzmisszió, a diffúz reflexió, a diffúz transzmisszió és a transzflektancia.

1. Átviteli mód

Más molekuláris abszorpciós spektrumokhoz hasonlóan a közeli infravörös transzmissziós spektrum mérését is tiszta, átlátszó és egyenletes folyadékminták esetén alkalmazzák. A leggyakrabban használt mérési kiegészítő a kvarc küvetta, a mérési index az abszorbancia. A spektrális abszorbancia, az optikai út hossza és a mintakoncentráció közötti kapcsolat összhangban van Lambert-Beer törvényével, azaz az abszorbancia egyenesen arányos az optikai út hosszával és a minta koncentrációjával. Ez az alapja a közeli infravörös spektroszkópia kvantitatív elemzésének.

A közeli infravörös spektroszkópia érzékenysége nagyon alacsony, ezért általában nem szükséges a minta hígítása az elemzés során. Azonban az oldószerek, beleértve a vizet is, nyilvánvalóan elnyelik a közeli infravörös fényt. Ha a küvetta optikai útja túl nagy, az abszorbancia nagyon magas, még telített is lesz. Ezért az elemzési hibák csökkentése érdekében a mért spektrum abszorbanciáját legjobban 0,1-1 között szabályozni, és általában 1-10 mm-es küvettákat használnak. Néha a kényelem kedvéért a közeli infravörös spektroszkópiás mérések olyan alacsony abszorbanciájúak, mint 0,01, vagy akár 1,5 vagy akár 2 is.

2. Diffúz reflexiós mód

A közeli infravörös spektroszkópiai technológia kiemelkedő előnyei, mint például a roncsolásmentes mérés, a minta-előkészítés hiánya, az egyszerűség és a gyorsaság stb., elsősorban a diffúz reflexiós spektrumgyűjtési módjából fakadnak. A diffúz reflexiós mód szilárd minták, például porok, tömbök, lapok és selyem, valamint félszilárd minták, például paszták és paszták mérésére használható. A minta bármilyen alakú lehet, pl. gyümölcs, tabletta, gabonafélék, papír, tejtermék, hús stb. Nincs szükség speciális minta-előkészítésre, és közvetlenül mérhető.

A közeli infravörös diffúz reflexiós spektrum nem felel meg a Lambert-Beer törvénynek, de korábbi tanulmányok azt találták, hogy a diffúz reflexió abszorbanciája (valójában a minta visszaverődése és a referenciareflexió arányának negatív logaritmusa) és a koncentráció bizonyos körülmények között bizonyos összefüggésben van . Lineáris összefüggés esetén a teljesítendő feltételek közé tartozik, hogy a minta vastagsága elég nagy, a koncentrációtartomány szűk, a minta fizikai állapota és a spektrális mérési feltételek konzisztensek legyenek stb. Ezért a diffúz reflexiós spektroszkópia használata is lehetséges. többváltozós korrekciót, például transzmissziós spektroszkópiát használó kvantitatív elemzéshez használható.

3. Diffúz átviteli mód

A diffúz átviteli mód szilárd minta átviteli spektrummérése. Amikor a beeső fény besugároz egy nem túl vastag szilárd mintát, a fény áthalad és diffúz módon visszaverődik a mintán belül, végül áthalad a mintán, és rögzíti a spektrumot a spektrométeren. Ez a diffúz átviteli spektrum. A diffúz átviteli módot gyakran használják tabletták, szűrőpapírminták és vékonyréteg-minták közeli infravörös spektroszkópiás mérésére. Spektrális abszorbanciája lineáris kapcsolatban áll a komponens koncentrációjával.

4. Transzflektív mód

Az oldatminta transzmissziós spektrumának mérése abból áll, hogy a beeső fényt átengedik a mintán, és megmérik az átviteli spektrumot a másik oldalon. Ettől eltérően transzflexiós módban a mintaoldat mögé fényvisszaverő tükröt helyeznek el. A beeső fény áthalad a mintán, és visszaverődik a tükörről, mielőtt ismét belép a mintaoldatba. A transzflexiós spektrumot a beeső fény ugyanazon az oldalán mérjük. A fény kétszer halad át a mintán, így az optikai út hossza kétszerese a normál átviteli spektruménak. A transzflexiós módot a spektrumok mérésének kényelmére tervezték. Mivel a beeső fény és a visszavert fény ugyanazon az oldalon van, a beeső fény útját és a visszavert fényút is beépíthető egy szondába, és a szonda elülső végén egy üreget helyezhet el. A teteje egy reflektor. Használat közben a szondát behelyezik az oldatba, az oldat bejut az üregbe, a fény a beeső fényútról az oldatba világít, visszaverődik a reflektoron lévő oldatra, majd belép a visszavert fény útjába és belép az oldatba. spektrométer a spektrum mérésére. Lényegében az átviteli és a reflexiós spektrum is transzmissziós spektrum, tehát abszorbanciája lineáris kapcsolatban áll a koncentrációval.